溶膠-凝膠法制備多晶莫來石纖維
以鋁粉、工業(yè)鹽酸和酸性硅溶膠為主原料,通過溶膠-凝膠法制備了多晶莫來石纖維。
采用27ALNMR測試了聚合氯化鋁溶膠中AL3+的聚集狀態(tài),采用XRD、FT-IR、SEM和GT_DTA等手段表征了不同熱處理溫度下莫來石纖維的物相組成、纖維形貌以及纖維的熱分解特性。27AL NMR結(jié)果表明,AL3+主要以Keggin結(jié)構(gòu)的AL13形態(tài)存在于聚合氯化鋁溶膠中。具有24個活性AL-OH鍵的AL13聚陽離子易于硅溶膠中的Si-OH發(fā)生失水縮聚反應,生成具有長鏈結(jié)構(gòu)的紡絲溶液。XRD、FT-IR和TG_DTA結(jié)果表明,纖維熱處理到950oC時開始結(jié)晶,到1000oC可獲得單一的莫來石晶相,整個過程的纖維失重在48.24%。經(jīng)1250oC熱處理,獲得的莫來石纖維的直徑為3~5μm,晶粒尺寸約為240nm拉伸強度為1.1GPa。
多晶莫來石纖維是一種耐高溫絕熱材料和復合材料的增強材料,由莫來石微晶體構(gòu)成,集晶體材料和纖維材料特性于一體,具有耐高溫、耐腐蝕、比重小、熔點高、抗熱震性好、熱導率低和高溫強度大等優(yōu)點,廣泛應用于冶金、機械、陶瓷、電子、建材、石化、航空航天等領域。莫來石纖維作為大功率發(fā)動機和導彈的隔熱層,可有效地保護內(nèi)部靈敏的元器件:用于高溫窯爐爐頂內(nèi)襯,可降低窯頂重量,提高窯爐的熱效率;用作金屬基和陶瓷基復合材料的增強材料,可提高復合材料的高溫性能和力學性能。此外,莫來石纖維加工成紙、板、毯、氈、模塊等產(chǎn)品,可進一步拓展其在更寬領域的應用。
莫來石的熔點高(1840oC),且高溫粘度小,因此難以采用傳統(tǒng)的熔融法制備莫來石纖維。近年來,隨著溶膠-凝膠技術(shù)的不斷發(fā)展,溶膠-凝膠法以合成溫度低,產(chǎn)物均勻性好、純度高,組份可調(diào)等有點,成為制備莫來石纖維的首選方法。目前,采用溶膠-凝膠法制備莫來石纖維的主要原料是昂貴的金屬醇鹽。Song采用異丙醇鋁、硝酸鋁和正硅酸乙酯為主要材料,在1200oC下獲得了多晶莫來石纖維,纖維直徑在30~40μm.Okada等則分別采用異丙醇鋁、硝酸鋁、氯化鋁和鋁粉為鋁源,正硅酸乙酯為硅源,在1100oC下制備了多晶莫來纖維,纖維直徑低于10μm.但是金屬醇鹽的水解條件苛刻,且需要大量的有機醇做溶劑,故生產(chǎn)成本高,對設備要求高工藝控制困難,無法應用于工業(yè)化生產(chǎn)。
所以以廉價的鋁粉、工業(yè)鹽酸和商業(yè)化的酸性硅溶膠為主要原料,通過溶膠-凝膠法制備了莫來石的前驅(qū)體紡絲液,再經(jīng)紡絲、干燥和熱處理等工藝獲得了多晶莫來石纖維,是一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的方法。